Detektor wyładowań koronowych Corona CAD

Detektor Corona CAD (z ang. Charged Aerosol Detector, CAD) należy do nowej generacji detektorów stosowanych w chromatografii cieczowej. Urządzenie to wykorzystuje technologię nazywaną „Detekcją Naładowanego Aerozolu”. W celce pomiarowej rejestrowany jest ładunek oddany przez cząsteczki, który jest proporcjonalny do ilości składnika w badanej próbce. Rozdzielone na złożu kolumny chromatograficznej związki chemiczne rozpuszczone w fazie ruchomej zostają przeprowadzone w aerozol w nebulizatorze i osuszone. Następnie trafiają do komory mieszania. Przepływając w przeciwprądzie do zjonizowanego gazu (najczęściej jest to azot, który ulega zjonizowaniu pod wpływem wysokiego napięcia platynowej igły koronowej), przechwytują ładunek i same ulegają jonizacji. Nadmiar zjonizowanych cząsteczek gazu jest wychwytywany przez pułapkę jonową. Ładunek przeniesiony przez cząsteczki analitu trafia następnie do elektrometru i zostaje zmierzony.

Detektor Corona CAD służy do wykrywania związków chemicznych, które nie posiadają chromoforów, czyli grupy atomów w obrębie cząsteczki odpowiedzialnej za selektywną absorpcję promieniowania (cecha ta jest wykorzystywana w bardzo powszechnych w analityce chemicznej detektorach UV-ViS/DAD). Odpowiedź uzyskana z wykorzystaniem detektora Corona CAD nie jest uzależniona od budowy chemicznej analizowanego związku. Co ważne, detektor ten zapewnia wysoką czułość w analizach chromatograficznych oraz liniowość sygnału, od zawartości analizowanego składnika, w szerokim zakresie analitycznym. Techniką HPLC-CAD najczęściej są analizowane takie grupy związków, jak: węglowodany, peptydy, białka, kwasy tłuszczowe, fosfolipidy, cukry, glikozydy, dopalacze, prekursory metabolitów, substancje aktywne produktów farmaceutycznych i wiele innych. Zwykle są niemożliwe do wykrycia w klasycznych detektorach UV/ViS (z uwagi na niską aktywność optyczną) lub innych urządzeniach (ze względu na zbyt niską zawartość analitu w badanym materiale). Detektor Corona CAD natomiast charakteryzuje się czułością na poziomie nanogramów składnika. Dzięki wykorzystaniu detektora wyładowań koronowych możliwe jest skrócenie i uproszczenie całej procedury analitycznej, co jest szczególnie ważne w rutynowych analizach przemysłowych.

Do jego głównych zalet zalicza się wysoką czułość, liniowość w szerokim zakresie pomiarowym, łatwość w obsłudze oraz kompatybilność z dowolnymi urządzeniami wysokociśnieniowymi w chromatografii cieczowej. Ponadto analizy można przeprowadzać wobec innego wzorca niż analit, ale o podobnych właściwościach, ze względu na uniwersalność odpowiedzi detektora. Jest to szczególnie istotne, gdy brak jest odpowiedniego materiału odniesienia. Co ważne, detektor Corona CAD dostarcza zadowalających wyników podczas pracy w elucji izokratycznej, jak również gradientowej (co jest niemożliwe np. w przypadku detektora RI). Pracując z detektorem wyładowań koronowych, należy pamiętać o kilku aspektach, które mogą negatywnie wpłynąć na uzyskiwane wyniki. Przede wszystkim w możliwie dużym stopniu należy przygotować próbkę tak, aby usunąć z niej wszystkie interferenty mogące zakłócać sygnał. Powinno się także zapewnić stały dopływ gazu (najczęściej azotu) do detektora. Detektor Corona CAD wykazuje zwykle względnie wysoką wrażliwość na zakłócenia elektryczne.

Zastosowanie w analizach chemicznych

Detektor wyładowań koronowych Corona CAD zyskuje coraz większą popularność i jest wykorzystywany do coraz szerszego zakresu analiz w chemii analitycznej. Znajduje zastosowanie w takich obszarach, jak badanie: próbek środowiskowych, kosmetyków, ekstraktów roślinnych, substancji powierzchniowo-czynnych i innych. Coraz większe znaczenie zyskuje szczególnie w analizach próbek żywności i produktów farmaceutycznych, gdzie oznaczane składniki charakteryzują się złożoną budową i specyficznymi właściwościami. Możliwe, że rozwój technologiczny przyczyni się do wykorzystania tego urządzenia w rutynowych analizach przemysłu spożywczego i farmaceutycznego.

Detektor Corona CAD w przemyśle spożywczym ma szansę być wykorzystany w rutynowych analizach i ilościowym oznaczaniu m.in. aminokwasów, białek i cukrów. Zawartość tych ostatnich ma istotne znaczenie w produktach, takich jak: soki owocowe, napoje, wyroby cukiernicze lub mleko. Ze względu na brak występujących w ich cząsteczkach chromoforów nie mogą być one analizowane z wykorzystaniem powszechnych detektorów UV/ViS lub DAD. Obecnie bardzo często są stosowane detektory refraktometryczne, które wykorzystują pomiar współczynnika załamania światła eluentu przepływającego przez celkę pomiarową. Detektor ten wykazuje jednak niewielką czułość i jest dosyć problematyczny w rutynowych analizach. Dlatego nie nadaje się jako metoda detekcji w przypadku rozdzielania składników z wykorzystaniem gradientu fazy ruchomej, przez co coraz chętniej jest zastępowany przez detektor Corona CAD.

Detektor Corona CAD doskonale sprawdza się także w analizach farmaceutycznych. Jest wykorzystywany głównie do sprawdzania czystości składników aktywnych, ale też wyznaczania ich stabilności czy po prostu ilościowego określania zawartości. Szczególnie w przypadku wyznaczania ilości zanieczyszczeń są to niezwykle wymagające zadania ze względu na konieczność osiągnięcia niskiej wartości granicy wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), a także różną ich zawartość. Również wyznaczenie ilości składnika aktywnego i substancji pomocniczych jest integralną częścią specyfikacji leczniczej i stanowi podstawowy parametr oceny zgodności produktu z wymaganiami i jego przydatności do użytku. Wielu analityków korzysta z tej technologii ze względu na dużą czułość, łatwość obsługi, zakres dynamiczny czy możliwość stosowania w szerokim spektrum oznaczanych składników, co jest istotne w przypadku opracowywania nowych leków.