Technika olfaktometrii dynamicznej

Działalność przemysłowa lub hodowlana może być bezpośrednią przyczyną zanieczyszczenia powietrza atmosferycznego odorami. Oprócz określenia ich zawartości przeprowadzana jest również ocena uciążliwości zapachowej danego obiektu. Monitorowanie emisji oraz propagacji odorów nie jest łatwym zagadnieniem. Zapach sam w sobie jest wrażeniem zmysłowym, a więc trudnym do oceny ilościowej. Do badania zapachu wykorzystywana jest m.in. analiza sensoryczna. Charakteryzowany czynnik jest określany za pomocą zmysłu jako „aparatu pomiarowego”. Podczas badania określane są trzy podstawowe cechy zapachu: intensywność, wyczuwalność i jakość hedoniczna. Najbardziej rozpowszechnioną techniką wśród analiz sensorycznych jest olfaktometria dynamiczna. Jej głównymi elementami są olfaktometr dynamiczny oraz zespół ekspertów. Olfaktometr jest urządzeniem, w którym doprowadzana próbka jest rozcieńczana (w serii) w określonym stosunku, z wykorzystaniem bezwonnego powietrza. Początkowy stopień rozcieńczenia powinien być tak duży, aby analizowany zapach nie był wyczuwalny. Kolejne rozcieńczenia (zwiększające stężenie odorantu w próbce) uzyskuje się dzięki zmianie przepływu gazów. Zespół ekspertów stanowią cztery osoby, które za pomocą zmysłu powonienia sygnalizują, przy jakim stopniu rozcieńczenia zaczynają wyczuwać zapach analizowanej próbki. Kolejne rozcieńczenia próbki mogą być im prezentowane losowo lub w wybranej kolejności (np. rosnące stężenie). Dokonywana jest ocena na zasadzie wskazania „Tak” lub „Nie”. Ponadto w każdej serii prób rzeczywistych analizuje się ślepą próbę, którą stanowi próbka odniesienia. Zespół ekspertów musi spełniać szereg wymogów dotyczących wrażliwości węchu, aby mógł dokonywać oceny sensorycznej próbek. W wyniku pomiarów z wykorzystaniem olfaktometrii dynamicznej uzyskuje się informację na temat stopnia rozcieńczenia próbki, przy którym osiąga się zespołowy próg wyczuwalności zapachu (stężenie odorantu jest równe 1 jednostce zapachowej w 1 m³ powietrza).

Połączenie olfaktometrii z chromatografią gazową

Uciążliwość zapachowa emitowanych odorów jest uzależniona przede wszystkim od związków chemicznych wchodzących w ich skład. Najczęściej dominującymi są: metan, siarkowodór i amoniak. Stwierdza się obecność również innych substancji (głównie zaliczających się do grupy lotnych związków organicznych) o bardzo niewielkim stężeniu, ale o niskim progu wyczuwalności zapachu. Aby w pełni scharakteryzować odory, należy podać ich skład jakościowy oraz ilościowy. Zadanie to znacznie ułatwia wykorzystanie chromatografii gazowej (GC) lub tej techniki sprzężonej z olfaktometrią (GC-O). Cała procedura rozdziału jest praktycznie analogiczna w porównaniu do innych analiz GC. Przygotowanie próbek, oprócz standardowej procedury, obejmuje często także wzbogacenie analitów (spowodowane ich początkowo niskim stężeniem). Do tego wykorzystuje się np. ekstrakcję do fazy stałej lub kriogeniczną prekoncentrację. Sama ocena zapachu odbywa się w momencie wymywania kolejnych składników próbki, które uprzednio są rozdzielane na kolumnie chromatograficznej. Strumień eluatu jest dzielony i jedna część trafia do klasycznego detektora (np. FID), a druga jest kierowana do przystawki olfaktometrycznej. Ogromną zaletą GC-O jest to, że nie tylko dochodzi do rozdzielenia poszczególnych składników odorów, ale także można dokonać jednocześnie klasyfikacji zapachu oraz jego intensywności przez osoby oceniające. Należy zaznaczyć, że badanie zapachów i odorów wyłącznie metodami instrumentalnymi jest niezwykle trudne, ponieważ odczucie zapachu jest zależne nie tylko od swojego charakteru, ale także od cech osobniczych lub warunków zewnętrznych. Zatem osoby oceniające pełnią ważną funkcję dodatkowego detektora. W związku z tym ich sensoryczna ocena musi charakteryzować się takimi parametrami, jak: wysoka czułość, selektywność oraz powtarzalność. W wyniku analizy GC-O otrzymuje się tzw. olfaktogram, który jest porównywany z klasycznym chromatogramem.

Elektroniczny nos

Postrzeganie zapachu przez ludzki zmysł powonienia jest uzależnione od szeregu czynników, które mogą wpływać na powtarzalność uzyskiwanych wyników. Aby zminimalizować ryzyko błędów, coraz więcej uwagi poświęca się sztucznemu zmysłowi wykorzystywanemu w analityce, tzw. elektronicznemu nosowi. Elektroniczny nos stanowi urządzenie pomiarowe, które analizuje skład mieszaniny gazowej, bez rozdzielania jej na poszczególne składowe. W swoim działaniu jest porównywany do ludzkiego zmysłu powonienia. Składa się z szeregu gazowych czujników chemicznych, które analizują zapachy (proste i złożone), a następnie porównują je poprzez system obliczeniowy z zaimplementowaną skalą wzorców.

Elektroniczny nos składa się z następujących elementów:

* systemu pobierania próbek, który odpowiada za doprowadzanie badanej próbki do systemu wykrywania, w sposób powtarzalny oraz z eliminacją niepożądanych składników, mogących zakłócać pomiar,

* systemu wykrywania złożonego z czujników generujących charakterystykę chemiczną analizowanego zapachu,

* systemu gromadzenia danych odpowiedzialnego za przetwarzania uzyskanych pomiarów,

* systemu identyfikacji obrazów chemicznych, którego zadaniem jest powiązanie uzyskanych sygnałów z odpowiednią skalą wzorców.

Elektroniczny nos, nazywany także e-nosem, charakteryzuje się szeregiem zalet, w tym: mobilnością, łatwością obsługi i pomiaru oraz stosunkowo niską ceną. Jego zastosowanie stale wzrasta. Obecnie nie jest wykorzystywany jedynie do oceny stopnia zanieczyszczenia powietrza atmosferycznego, ale również do badania świeżości produktów spożywczych lub identyfikacji chorób na podstawie składu wydychanego powietrza.