Aparaty do hydrodestylacji
Na świecie stosuje się dwa aparaty do hydrodestylacji. Są to: urządzenie Derynga i urządzenie Clevengera. Od 2005 roku zgodnie z Farmakopeą Polską VII zaleca się stosowanie aparatu Clevengera.
Aparat Derynga
To urządzenie otrzymane i opatentowane przez Jakuba Derynga. Służy do destylacji materiałów roślinnych. W jego skład wchodzi szklana kolba okrągłodenna, kolumna destylacyjna, chłodnica, odbieralnik połączony przez trójdrożny kurek i rurkę przepływową tworząc zamknięty obieg wody. Odbieralnik to kalibrowana część poniżej chłodnicy, gdzie górna, szersza część skalibrowana jest co 0,1 cm3, natomiast dolna, węższa – co 0,01 cm3. Trójdrożny korek, kończący rurkę odbieralnika, łączy się z rurką przepływową prowadzącą do kolumny destylacyjnej oraz z rurką odpływową. Schemat aparatu Derynga przedstawiono na rysunku 1.
Rys. 1. 1 - kolba okrągłodenna, 2 - zawór trójdrożny, 3 - część kalibrowana, 4 - chłodnica, 5 - rurka przepływowa, 6 - kolumna destylacyjna
Hydrodestylację w aparacie Derynga można prowadzić metoda bezpośrednią i pośrednią. Metoda bezpośrednia polega na ogrzewaniu kolby, w której znajduje się odważona wcześniej odpowiednia ilość surowca i wody. Proces trwa około 3 godziny, licząc od rozpoczęcia wrzenia i przedestylowania pierwszej kropli. W tym przypadku intensywność destylacji powinna wynosić około 3-4 cm3 płynu na minutę. Po zakończeniu destylacji należy wyłączyć chłodzenie, olejek sprowadzić na mikroskalę i odczytać wynik po około 30 minutach, a odczytaną objętość olejku przeliczyć na 100g surowca.
Metoda pośrednia polega na ogrzewaniu kolby zawierającej surowiec, wodę oraz dodatek 0,30 cm3 ksylenu. Hydrodestylacja przebiega analogicznie jak w metodzie bezpośredniej, jednak podczas odczytywania objętości olejku na mikroskali należy odjąć poprawkę ksylenową (dla aparatu zgodnego z FP VI poprawka wynosi 0,27 cm3). Na koniec odczytaną objętość olejku przeliczyć na 100g surowca. Resztki olejku w obu metodach usuwa się przepłukując aparat goracą wodą, a następne etanolem lub acetonem.
Aparat Clevengera
Składa się on z kolby okrągłodennej i nasadki Clevengera zaopatrzonej w skraplacz typu „zimny palec”. Schemat budowy urządzenia przedstawiono na rysunku 2.
Rys. 2. 1 – chłodnica z skraplaczem typu "zimny palec", 2 – aparat Clevengera, 3 - kolba okrągłodenna, 4 – palnik
Przebieg hydrodestylacji w aparacie Clevengera jest analogiczny do przebiegu w aparacie Derynga. Zawartość kolby utrzymywana jest w stanie wrzenia, powstająca para wodna wraz z olejkami eterycznymi zostaje odprowadzona na chłodnicę, a tam skroplona na dwie odrębne fazy. W dolnej fazie woda zostaje zawrócona do kolby, a olejek zostaje zgromadzony na powierzchni wody w odbieralniku. Cały proces trwa około 3 godzin, a po jego zakończeniu objętość olejku odczytuje się ze skalibrowanej części odbieralnika.
Zalety hydrodestylacji:
*stosowanie niewielkiej ilości surowca roślinnego,
*używanie jako rozpuszczalnika wody,
*większa wydajność niż w klasycznej destylacji z parą wodną,
*otrzymany produkt jest wolny od domieszek rozpuszczalników organicznych.
KOMENTARZE