Biotechnologia.pl
łączymy wszystkie strony biobiznesu
Analiza powierzchni związków chemicznych

Rosnące zapotrzebowanie na wysokowydajne materiały zwiększa znaczenie technik analizy chemicznej powierzchni i ich wpływ na rozwój nowych produktów oraz urządzeń konsumenckich. Właściwości powierzchni materiałów inżynieryjnych mogą wpływać na niektóre z ich najważniejszych cech, takie jak: odporność na korozję, przyczepność, kolor, przewodność, biokompatybilność i wiele innych. Skuteczniejsze wykorzystanie materiałów w różnych branżach przemysłowych można osiągnąć tylko przez efektywniejsze zrozumienie oddziaływań fizycznych i chemicznych zachodzących na powierzchni lub styku materiału.

 

Dlaczego powierzchnia ma znaczenie?

W zależności od rodzaju materiału jego warstwa powierzchniowa może się znacznie różnić. Zwykle przyjmuje się, że występuje na głębokości od 1 do 2 nm grubości zewnętrznej – daje to od trzech do pięciu warstw atomowych. Grubsze warstwy osiągają nawet od 10 nm grubości. Powierzchnia każdego materiału jest swoistym „punktem kontaktowym”, za pomocą którego dany materiał wchodzi w interakcję z otoczeniem i innymi materiałami. Szczegółowa znajomość budowy i składu jakościowego powierzchni, jej właściwości fizycznych i chemicznych przede wszystkim dostarcza wiedzy na temat procesów zachodzących na styku materiału. Równie ważne jest to, że przyczynia się także do rozwiązania szeregu problemów inżynierskich związanych z tym zagadnieniem. Najważniejsze z nich to: korozja, adhezja, aktywność katalityczna, zwilżalność i tarcie. Ponadto charakterystyka chemiczna powierzchni ma ogromne znaczenie dla licznych procesów przemysłowych. Wiele z nich ma miejsce np. w branży półprzewodników. W tym przypadku nawet niewielka ilość zanieczyszczeń na powierzchni może drastycznie pogorszyć jakość produktu, a w konsekwencji – uniemożliwić jego zastosowanie. Równie duże znaczenie powierzchni dotyczy katalizatorów, nośników leków i innych materiałów inżynierskich.

Wybrane metody analizy powierzchni

Skaningowa mikroskopia elektronowa (z ang. scanning electron microscopy, SEM)

Skaningowa mikroskopia elektronowa połączona z systemem EDS (z ang. energy dispersive spectroscopy) należy do zaawansowanych technik badania powierzchni materiałów. Dzięki wykorzystaniu SEM-EDS można nie tylko obrazować warstwy powierzchniowe, ale także dokonywać ich analizy jakościowej. Idea obrazowania powierzchni w skaningowej mikroskopii elektronowej polega na skanowaniu badanego materiału za pomocą skupionej wiązki elektronów o odpowiednio dobranej energii. Wiązka ta wnika na określoną głębokość w próbkę, gdzie wzbudza stany elektronowe pierwiastków wchodzących w jej skład. W wyniku tego do mikroskopu trafiają tzw. elektrony wtórne, które dają obraz powierzchni. Oprócz tego zostaje wzbudzone i analizowane charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie, które dostarcza informacji na temat składu jakościowego próbki, czyli rodzaju pierwiastków, jakie wchodzą w jej skład.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa ( z ang. transmission electron microscopy, TEM)

W transmisyjnej mikroskopii elektronowej niezwykle dokładna charakterystyka powierzchni materiałów jest możliwa dzięki powiększeniu rzędu 1 000 000 razy oraz rozdzielczości ok. 1 nm. Aby to osiągnąć, urządzenie to wykorzystuje w pomiarach właściwości wiązki elektronów, które częściowo przechodzą przez badany materiał, a częściowo uginają się na siatce dyfrakcyjnej. Cechy TEM pozwalają wykorzystać ją m.in. do obrazowania powierzchni materiałów, wyznaczania lokalnego składu pierwiastkowego oraz analizy fazowej czy analizy rozmieszczenia pierwiastków w próbce.

Mikroskopia sił atomowych (z ang. atomic force microscopy, AFM)

Zastosowanie tego rodzaju mikroskopii do obrazowania powierzchni pozwala uzyskać trójwymiarowy obraz badanej próbki. Charakterystycznym elementem w mikroskopii AFM jest skanująca sonda. Zbudowana jest z dźwigni zakończonej ostrzem. Mikroskopy AFM działają zwykle w dwóch trybach – kontaktowym i bezkontaktowym. W obu przypadkach pomiar polega na badaniu oddziaływania atomów ostrza z atomami próbki, jednak w zależności od wybranego trybu analizowane jest ugięcie dźwigni sondy lub amplituda i częstość drgań wprawionej w drgania sondy.

Rentgenowska spektrometria fotoelektronów (z ang. X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)

Podstawą tej techniki jest analiza rozkładu energii kinetycznej fotoelektronów, które są emitowane po wzbudzeniu próbki promieniowaniem rentgenowskim. XPS jest stosowana do charakteryzowania składu powierzchni i występujących wiązań chemicznych. Umożliwia analizę ilościową wszystkich pierwiastków (z pominięciem wodoru). Aby zwiększyć możliwości pomiarowe tej techniki, analizowany materiał można poddać procesowi tzw. trawienia jonowego. XPS może być wykorzystywana do analizy powierzchni różnych materiałów, niezależnie od tego, czy należą do związków nieorganicznych czy organicznych.

Spektroskopia elektronów Augera (z ang. Auger electron spectroscopy, AES)

W tej technice wykorzystuje się skupioną wiązkę elektronów o wysokiej energii. Za jej pomocą skanowana jest duża powierzchnia materiału, gdzie wzbudzane są elektrony z warstwy powierzchniowej. Wzbudzone atomy wracają do stanu podstawowego, emitując promieniowanie rentgenowskie i zachodzi tzw. efekt Augera. W AES analizowana jest energia elektronów emitowanych przez próbkę w efekcie Augera. Niewielka głębokość, z jakiej są wybijane elektrony, sprawia, że AES sprawdza się jedynie do analizy górnych warstw atomowych próbki. Dostarcza informacji o pierwiastkach występujących na powierzchni (z wyjątkiem wodoru i helu) oraz ich zawartości procentowej.

 

Źródła

1. Krzemieński, Ł.; Tański, T. Analiza powierzchni materiałów porowatych. Lab Dwumiesięcznik 2018.

2. Maniruzzaman, M.; Snowden, M.J.; Bradely, M.S.; Douroumis, D. Studies of intermolecular interactions in solid dispersions using advanced surface chemical analysis. RSC Adv. 2015, 5, 74212–74219, doi:10.1039/c5ra13176f.

3. www.ulvac-phi.com.

Fot. https://pixabay.com/pl/illustrations/kom%C3%B3rki-cz%C5%82owiek-medyczny-biologia-1872666/

KOMENTARZE
Newsletter