Prelekcję dotyczącą oznaczenia czterech metali ciężkich w opakowaniach w ramach cyklu szkoleń „Opakowanie i oznakowanie produktów kosmetycznych” zorganizowanych przez  Bio-Tech Media przeprowadziła Monika Gałkowska-Pachota z firmy JARS. Odpowiedzialna jest w niej za systemy zarządzani jakością.

Dokument, który bezpośrednio reguluje przepisy dotyczące poziomu stężeń metali ciężkich w opakowaniach to dyrektywa 94/62/WE Parlamentu Europejskiego z d 20 grudnia 1994 r. w sprawie opakowań i odpadów opakowaniowych. W artykule 11 czytamy: „Państwa członkowskie zapewniają, aby suma stężeń ołowiu, kadmu, rtęci i chromu sześciowartościowego w opakowaniu lub częściach opakowania nie przekraczała – 100 ppm wagowo.”  Należą one do metali ciężkich, charakteryzują się dużą toksycznością w odniesieniu do zdrowia człowieka jak i dla środowiska. W Polsce dyrektywa ta jest wdrożona poprzez ustawę z  13 czerwca 2013 r. o gospodarce opakowaniami i odpadami opakowaniowymi. Kolejnymi dokumentami powiązanymi z tą ustawą są akty wykonawcze. Można w nich znaleźć informacje na temat opakowań zwolnionych z wymagań dotrzymania limitów zawartości metali ciężkich( szkło kryształowe-ołowiowe oraz opakowania szklane ) oraz określony sposób oznaczania sumy tych metali poprzez badania laboratoryjne. W celu wyznaczenia tej sumy badaniu poddaje się opakowanie lub materiał wykorzystany do jego produkcji. Badanie powinno być wykonane przez akredytowane laboratorium.

Pomiar zawartości czterech metali ciężkich w opakowaniach
Badaniu może być poddane opakowanie lub materiał wykorzystany do jego produkcji. Samo badanie składa się z 3 etapów. Jest to pobieranie próbek, przygotowanie próbek do analizy i analiza próbek.

Pobieranie próbek to jeden z najistotniejszych elementów w procedurze. Do badania wybierana jest próbka reprezentowana wybierana ręcznie lub automatycznie. Próbki wybierane są losowo, a ich ilość jest ściśle związana z wielkością partii.

Sposób przygotowania próbki do analizy zależy od tego jakie metale będą oznaczane oraz jaka technika zostanie zastosowana. W tym etapie można wyróżnić 5 elementów składowych:

1. Oddzielenie elementów opakowania.

2. Oczyszczenie elementów opakowania.

3. Rozdrobnienie i homogenizacja w celu uzyskania średniej próbki – mechaniczne rozdrobnienie próbki oraz dokładne jej wymieszanie.

4. Zmniejszenie średniej próbki do odważki gotowej do analizy.

5. Mineralizacja – przeprowadzenie próbki stałej do roztworu z zastosowaniem stężonych kwasów. Proces ten można prowadzić w systemie otwartym lub w systemie zamkniętym. O wiele częściej ze względu na możliwość zastosowania do wszystkich materiałów opakowaniach oraz lepszą efektywność realizowany jest drugi sposób.

Ostatnim etapem jest analizy jest oznaczenie metali. Do tego celu można się posłużyć kilkoma metodami:

1. Absorpcyjna spektometria atomowa (AAS)  polega na wybijaniu wolnych atomów z próbki (proces atomizacji), a następnie naświetlaniem wiązką światła monochromatycznego o długości fali charakterystycznej dla danego pierwiastka. Ilość zaabsorbowanego promienia daje informację o stężeniu metalu w próbce.

2. Emisyjna spektometria atomowa ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej ( ICP-OES) polega na pomiarze promieniowania charakterystycznego emitowanego przez wzbudzone atomy pierwiastków. Atomizacja i wzbudzenie próbki następuje w plazmie argonowej.

3. Fluorescencja rentgenowska- Próbka poddana promieniowaniu rentgenowskiemu wskutek napromieniowania emituje promieniowanie wtórne, charakterystyczne dla danego pierwiastka. Zaletą tej metody jest możliwość analizy bez konieczności przeprowadzania próbki do roztworu (mineralizacji). Jednak jest to metoda droga w eksploatacji.

4. Spektrofotometria (UV-VIS). Metoda ta stosowana jest przede wszystkim dla chromu VI. Polega na wykorzystaniu zjawiska absorpcji promieniowania elektromagnetycznego z zakresu widzialnego lub nadfioletu przez cząsteczki danego związku. W tym przypadku przygotowanie próbki polega na wymyciu pierwiastka z próbki z użyciem różnego rodzaju ekstrahentów, takich jak woda czy rozcieńczone kwasu.